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白炭黑作為硅膠制品原材料最主要的補(bǔ)強(qiáng)劑除此之外它還是橡膠、塑料、造紙、涂料、油墨、造漆等工業(yè)不可缺少的原料,所以在質(zhì)量上自然不可被忽略,而我們常用的很多硅膠用品必須來源于它,所以對(duì)材質(zhì)要求與產(chǎn)品的性能都有一個(gè)詳細(xì)解析,那么白炭黑到底是由什么加工,又是如何制取的呢?
白炭黑多數(shù)由國(guó)外供應(yīng),國(guó)外不僅產(chǎn)量大,而且還在向各種各樣無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品發(fā)展。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家十多個(gè),生產(chǎn)的白炭黑大多 用于硅膠與橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑占據(jù)多數(shù)。近年來,隨著人民生活水平的提高,橡膠工業(yè)的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生了新的變革,黑色橡膠的用量日益 減少,代之而起的淺色、彩色、透明或半透明硅橡膠制品需求量與日俱增,因而市場(chǎng)對(duì)白炭黑的需求量增加很快。
谷露硅華酸浸提銫后的浸出渣,由于浸出鐵錳等元素,白度提高;由于浸出各種堿性成分,SiO2含量亦比硅華有所提高,使其更接 近于制取水玻璃、白炭黑、活性白炭黑對(duì)SiO2原料高硅低鐵的要求。為了利用硅華中的硅資源,我們進(jìn)行了硅渣制白炭黑的試驗(yàn)。
制備白炭黑必須使用硅酸鈉(俗名水玻璃),因此,首先由硅渣制備硅酸鈉溶液。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鈉溶液加壓浸出硅渣制取硅酸 鈉溶液的濕法工藝。制備白炭黑的工藝路線是:采用鹽酸加水玻璃制溶膠,然后再與水玻璃反應(yīng)制取白炭黑,經(jīng)洗滌、干燥、粉碎 而得白炭黑產(chǎn)品。
一、由硅渣制水玻璃
試驗(yàn)在21高壓釜中進(jìn)行,硅渣與NaOH溶液在一定溫度和壓力下,經(jīng)過一定時(shí)間反應(yīng)制得水玻璃。經(jīng)酸浸后的硅渣含SiO2 85%,NaOH 采用化學(xué)純?cè)噭?,每次試?yàn)取硅渣300g,按模數(shù)m=SiO2/Na2O=3.3配加NaOH,進(jìn)行了溫度、壓力、時(shí)間、SiO2過量百分?jǐn)?shù)的條件試驗(yàn) 。
在試驗(yàn)條件下,硅渣SiO2的浸出率波動(dòng)在50% ~ 60%,也就是說,硅渣中活性SiO2為60%左右,其它SiO2屬于惰性成分,不易被堿溶 出。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,選定硅渣濕法制水玻璃的條件為:時(shí)間2h,溫度160℃,NaOH濃度18%,硅過量率20%。在此條件下做大樣試驗(yàn), 水玻璃模數(shù)2.5左右。
二、白炭黑試劑
由硅渣制得的多個(gè)水玻璃試驗(yàn)樣品混合后經(jīng)化學(xué)分析:Na2O含量8.86%,SiO2 21.2%,模數(shù)2.47,濃度35’Be,比重1.32。本試驗(yàn)用 水玻璃為原料制取白炭黑。
1. 溶膠的制備
先將自制的水玻璃(濃度35’Be,m=2.47)稀釋為15’Be,然后以12’Be的鹽酸為底液,在機(jī)械攪拌下加入稀釋好的水玻璃,控制好投料速度,直到溶液的pH=3 ~ 3.5時(shí)便得溶膠。
在白炭黑的制備過程中,溶膠的制備是重要的一步。產(chǎn)品透明度的好壞和橡膠物理性能的優(yōu)劣在很大程度上取決于溶膠的質(zhì)量。而 溶膠的濃度、pH值、成膠溫度,放置時(shí)間對(duì)溶膠的穩(wěn)定性又有很大影響;因而溶膠的制備需要嚴(yán)格操作。經(jīng)過試驗(yàn),選擇溶膠的 SiO2含量為6.5% ~ 8.5%,pH為3 ~ 3.5,在此條件下制得的溶膠穩(wěn)定性好,不易凝結(jié)成塊,且清澈透明。
2. 反應(yīng)工藝
反應(yīng)工藝是整個(gè)白炭黑制備過程中關(guān)鍵的一步,反應(yīng)pH值的控制在很大程度上決定了產(chǎn)品的質(zhì)量。我們?cè)趐H 6 ~ 9的范圍內(nèi)進(jìn)行了 大量的試驗(yàn)比較,確定和選擇了反應(yīng)pH值為7.8 ~ 8.2,反應(yīng)溫度為70℃,在此條件下制得的白炭黑,其細(xì)度、視比容、吸油值等項(xiàng) 指標(biāo)均好。另外,反應(yīng)加料速度不宜太快,加料速度快,易在局部產(chǎn)生凝膠,而導(dǎo)致白炭黑視比容、吸油值等項(xiàng)指標(biāo)下降,故應(yīng)緩 慢加料。
3. 洗滌
將反應(yīng)沉淀物與溶液過濾分離后,先用自來水洗滌,再用少量純水洗滌,使NaCI含量小于1.5%,因?yàn)槁然c殘留量過大會(huì)影響產(chǎn)品 純度和硫化橡膠的性能。
4. 干燥
白炭黑吸水性強(qiáng),不易干燥,洗滌后的沉淀物在150℃下靜態(tài)干燥6h,使白炭黑中的水分降到6%以下。
三、白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量
本試驗(yàn)試制的白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)通用級(jí)白炭黑的部頒標(biāo)準(zhǔn),多數(shù)項(xiàng)目質(zhì)量達(dá)到活性白炭黑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),SiO2含量、折光率稍低于活 性白炭黑質(zhì)量要求,這可能與硅渣硅含量較低,引入水玻璃雜質(zhì)較多有關(guān),還需進(jìn)一步研究,方可達(dá)到活性白炭黑標(biāo)準(zhǔn)。
硅渣中的SiO2與石英砂中的SiO2比較,優(yōu)點(diǎn)為活性高,易浸??;缺點(diǎn)為SiO2含量低,雜質(zhì)含量高。至于將來是否開發(fā)利用硅華中的 硅資源,用以制水玻璃和白炭黑,應(yīng)視當(dāng)?shù)毓栀Y源情況和西藏地區(qū)對(duì)硅產(chǎn)品的需求而定。若有市場(chǎng),且缺石英砂,開發(fā)硅華中的硅制水玻璃和白炭黑無疑是合理的;若優(yōu)質(zhì)石英砂資源豐富,則應(yīng)為硅華中的硅尋求其它更好的用途。